1. Lè w konjele pwodwi yo
Lè solisyon an byen vit jele (tanperati a desann nan 10 ~ 50 degre pou chak minit), kristalit yo kenbe gwosè a vizib anba mikwoskòp la; okontrè, lè jele tou dousman (1 degre / min), kristal yo fòme yo vizib nan je a toutouni. Kristal koryas kite yon gwo espas nan sublimasyon, sa ki ka amelyore efikasite nan friz-seche. Fine kristal kite yon ti espas apre sublimasyon, ki anpeche sublimasyon kouch ki pi ba a. Patikil yo fini ki te pwodwi pa konjelasyon rapid yo amann, ak baz byenfonde nan inifòm nan aparans, gwo nan zòn sifas espesifik, bon nan estrikti pore, vit nan yap divòse, ak relativman pi fò nan absòpsyon imidite nan pwodwi yo fini. Dwòg yo pre-jele nan friz-secheur nan de fason: youn se ke pwodwi yo refwadi nan fou a seche an menm tan an; Lòt la se rete tann pou etajè a nan bwat siye yo dwe refwadi nan apeprè -40 degre ak Lè sa a, mete pwodwi a pous. se souvan itilize yo bay konsiderasyon nan efikasite nan friz-seche ak bon jan kalite pwodwi. Dezavantaj nan metòd sa a se ke lè yo mete pwodwi a nan bwat la, vapè dlo a nan lè a ap kondanse sou etajè a byen vit. Sepandan, nan etap nan byen bonè nan sublimasyon, si tanperati a nan etajè a leve pi vit, li posib depase chaj la nòmal nan kondansasyon an akòz sublimasyon nan gwo zòn. Fenomèn sa a se patikilyèman pwononse nan sezon lete. Lè w konjele pwodwi a se nan yon eta estatik. Eksperyans te montre ke fenomèn supercooling fasil pou rive, ki pral mennen nan tanperati pwodwi a rive nan pwen eutektik, men solute a toujou pa kristalize. Yo nan lòd yo simonte fenomèn nan supercooling, tanperati konjelasyon nan pwodwi a ta dwe pi ba pase yon seri pi ba pase pwen eutektik la, epi li ta dwe kenbe pou yon peryòd de tan jiskaske pwodwi a nan frizè nèt.
2. Kondisyon ak vitès Sublimasyon
Sublimasyon ka kòmanse lè presyon vapè saturation nan glas la nan yon sèten tanperati pi wo pase presyon an pasyèl nan vapè dlo a nan anviwònman an; Aspirasyon ak kaptire vapè dlo pa kondansasyon an ki pi ba pase tanperati pwodwi a se kondisyon ki nesesè pou kenbe sublimasyon an. Distans yon gaz vwayaje ant de kolizyon youn apre lòt yo rele chemen an mwayèn gratis, ki se envès pwopòsyonèl ak presyon an. Anba presyon nòmal, li se ti molekil dlo ak sublime fè kolizyon ak gaz la fasil epi retounen nan sifas la nan sous la vapè, kidonk vitès la nan sublimasyon se trè dousman. Kòm presyon an diminye anba a 13.3Pa, chemen an mwayèn gratis ogmante pa 105 fwa, sa ki fè vitès la sublimasyon siyifikativman pi vit. Molekil dlo yo vole soti raman chanje aspè pwòp yo, konsa fòme yon koule vapè direksyon. Ponp vakyòm lan jwe wòl nan retire gaz nan seche rad friz la pou kenbe presyon ki ba ki nesesè pou sublimasyon. 1 gram vapè dlo se 1.25L nan presyon nòmal, men li elaji a 10,000 L nan 13.3Pa. Li enposib pou ponp vakyòm òdinè ponpe tankou yon gwo volim nan yon tan inite. An reyalite, kondansasyon an fòme yon ponp vakyòm espesyal pou kaptire vapè dlo. Tanperati pwodiksyon ak kondansasyon an anjeneral -25 degre ak -50 degre. Nan tanperati sa a, presyon vapè satire nan glas se 63.3Pa ak 1.1Pa respektivman, kreye yon diferans presyon enpòtan ant sifas la sublimasyon ak sifas la kondansasyon. Si presyon an pasyèl nan gaz ki pa kondansab nan sistèm nan ka neglije nan moman sa a, li pral ankouraje vapè dlo a sublime soti nan pwodwi a rive nan sifas la nan kondansasyon an direksyon nan yon to koule sèten ak fòme jèl. Chalè sublimasyon glas la se apeprè 2822J/g. Si pwosesis la sublimasyon pa bay chalè, pwodwi a ka sèlman diminye enèji entèn li yo pou konpanse chalè a sublimasyon jiskaske tanperati li egal tanperati a nan kondansasyon an ak Lè sa a, sublimasyon ap sispann. Se ase chalè apwovizyone nan pwodwi a kenbe diferans lan tanperati ant sublimasyon ak kondansasyon.
3. Pwosesis sublimasyon
Nan premye etap nan chofaj (etap sublimasyon mas), tanperati pwodwi a ta dwe pi ba pase pwen eutektik li yo pa yon seri. Se poutèt sa, tanperati etajè a ta dwe kontwole. Si pwodwi a te seche pasyèlman men tanperati a depase pwen eutektik li yo, pwodwi a ap fonn nan moman sa a. Nan moman sa a, likid la fonn se satire ak glas, men se pa ak solute, kidonk solute a sèk pral fonn nan li byen vit, epi finalman konsantre nan yon blòk glase mens, ki gen yon aparans move ak yon to disolisyon pòv. Si pwodwi a fonn nan etap nan pita nan sublimasyon, li pral absòbe solid sèk la pore akòz ti kantite likid ki fonn, ki lakòz boul la domaje apre lyofilizasyon, epi yo ka jwenn to a disolisyon tou dousman. lè w ajoute dlo pou yap divòse. Nan pwosesis la nan sublimasyon, byenke tanperati a nan etajè ak pwodwi se byen diferan, tanperati a nan plak, kondansasyon ak vakyòm yo fondamantalman chanje. Se konsa, absòpsyon chalè a sublimasyon relativman ki estab ak tanperati pwodwi a se relativman konstan. Kòm pwodwi a sèch soti anwo jouk anba, rezistans nan sublimasyon glas piti piti ogmante. Tanperati pwodwi a ap monte tou yon ti kras kòmsadwa jiskaske kristal glas yo envizib nan je toutouni. Nan moman sa a, yo te retire plis pase 90 pousan nan dlo a. Jiskaprezan, pwosesis la nan sublimasyon fondamantalman te fini. Yo nan lòd yo asire sublimasyon an nan bwat la antye nan pwodwi, tanperati a etajè toujou bezwen kenbe pou yon etap anvan dezyèm etap la nan chofaj. Pousantaj ki rete nan dlo yo rele dlo rezidyèl, ki diferan de dlo gratis nan pwopriyete fizik ak chimik. Dlo rezidyèl gen ladan dlo konbine chimikman ak dlo konbine fizikman, tankou kristalizasyon nan dlo kristal konbine, dlo a lyezon pa pwoteyin atravè lyezon idwojèn, ak dlo a adsorbed sou sifas solid oswa kapilè. Presyon vapè satire nan dlo rezidyèl diminye nan diferan degre paske nan rezistans nan yon gravite sèten, kidonk vitès la siye diminye evidamman. Malgre ke ogmante tanperati a nan pwodwi a ka ankouraje gazeifikasyon nan dlo rezidyèl, si li depase yon sèten tanperati, aktivite byolojik la ka tou tonbe sevè. Tanperati siye ki pi wo pou asire sekirite pwodwi yo ta dwe detèmine pa eksperyans. Anjeneral, nan dezyèm etap la, tanperati plak la se apeprè 30 degre epi li kenbe konstan. Nan kòmansman etap sa a, tanperati a nan pwodwi a monte rapidman kòm tanperati plak la ogmante ak dlo rezidyèl la evapore mwens. Sepandan, kòm tanperati pwodwi a piti piti apwoche tanperati plak la, kondiksyon chalè a vin pi dousman, epi li pran yon bon bout tan pou tann avèk pasyans. Eksperyans pratik montre ke tan an siye nan dlo rezidyèl se prèske egal a tan an sublimasyon, epi pafwa menm depase li.
4. Koub lyofilizasyon
Koub lyofilizasyon an jwenn lè w anrejistre chanjman tanperati etajè a ak tanperati pwodwi a selon chanjman tan an. Koub lyofilizasyon tipik la divize tanperati etajè a an de etap. Tanperati etajè a kenbe ba pandan sublimasyon mas, ki ka jeneralman kontwole ant -10 degre ak 10 degre selon sitiyasyon aktyèl la. Nan dezyèm etap la, tanperati etajè a ap ogmante dapre pwopriyete pwodwi yo yon fason ki apwopriye. Metòd sa a apwopriye pou pwodwi ki gen yon pwen k ap fonn ki ba. Si pèfòmans nan pwodwi a se enkoni ak pèfòmans nan machin nan se pòv oswa travay li yo pa estab ase, li pi an sekirite yo sèvi ak metòd sa a. Si pwen eutektik nan pwodwi a wo, yo ka kenbe degre vakyòm nan sistèm nan byen, ak kapasite refrijerasyon kondansasyon an ase, Lè sa a, pousantaj chofaj sèten yo ka adopte pou ogmante tanperati etajè a nan tanperati maksimòm akseptab jiskaske a. liofilizasyon fini. Sepandan, li nesesè tou pou asire ke tanperati a nan pwodwi a pandan mas sublimasyon pa ta dwe depase pwen eutektik la. Si pwodwi a enstab nan chalè, dezyèm etap tanperati plak la pa ta dwe twò wo. Yo nan lòd yo amelyore vitès la sublimasyon nan premye etap la, tanperati etajè a ka ogmante pi wo a tanperati maksimòm akseptab nan pwodwi a nan yon sèl fwa; Lè etap sublimasyon an mas fondamantalman fini, tanperati etajè a pral bese nan tanperati maksimòm akseptab. Malgre ke de dènye metòd yo te amelyore vitès la nan sublimasyon mas, kapasite nan anti-entèferans ap redwi korespondan, ak diminisyon an toudenkou nan degre vakyòm ak kapasite refrijerasyon oswa echèk pouvwa ka fonn pwodwi yo. Yon apwòch rezonab ak fleksib nan premye metòd la se yon metòd de pli zan pli komen yo itilize jodi a.